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3-氯苯硼酸有幾種合成方法呢

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來(lái)源:CPhI制藥在線(xiàn)
  2022-07-01
對于一些并沒(méi)有單獨存在的化學(xué)物品,作為生產(chǎn)的企業(yè),就要了解具體的合成方式,而多數化學(xué)物質(zhì)的合成方法都是比較多的,可以選擇合適的方法來(lái)完成制備,這樣才能夠減少成本的支出,那么3-氯苯硼酸有幾種合成方法呢,一起來(lái)看看吧。

       對于一些并沒(méi)有單獨存在的化學(xué)物品,作為生產(chǎn)的企業(yè),就要了解具體的合成方式,而多數化學(xué)物質(zhì)的合成方法都是比較多的,可以選擇合適的方法來(lái)完成制備,這樣才能夠減少成本的支出,那么3-氯苯硼酸有幾種合成方法呢,一起來(lái)看看吧。

3-氯苯硼酸有幾種合成方法呢

       1、第一種3氯苯硼酸的合成方法,主要是以間二氯苯做為起始原料,然后以碘粒,和1,2二溴乙烷作為引發(fā)劑,之后在有機溶劑存在下,跟鎂反應得到3氯苯基氯化鎂反應液。之后在有機溶劑中,跟硼酸三甲酯反應,可以制備3氯苯硼酸二甲酯,再經(jīng)過(guò)酸水溶液水解,還有有機溶劑萃取,以及有機溶劑結晶,可以得到3氯苯硼酸。純度≥98.5%。這種方法原料價(jià)廉易得,并且反應步驟少,生產(chǎn)的成本低,工藝也是比較簡(jiǎn)單的,污染小,十分有利于實(shí)現工業(yè)化生產(chǎn)。

       2、第二種3-氯苯硼酸的制備方法,主要是以間溴氯苯為原料,來(lái)制備3氯苯硼酸,可以先制備格氏反應試劑,之后再與硼酸酯反應,可以生成3氯苯硼酸酯,還有3氯苯硼酸酯經(jīng)酸水解,可以得到粗產(chǎn)物,然粗產(chǎn)物經(jīng)梯度降溫結晶和過(guò)濾,還有醚類(lèi)溶劑打漿和濾餅洗滌,可以得到純度99.5%以上,并且單一雜質(zhì)小于0.1%的產(chǎn)品,可以滿(mǎn)足原料藥生產(chǎn)過(guò)程,對醫藥中間體的純度要求。這種方法合成3氯苯硼酸,總收率可以達到70%以上,要明顯優(yōu)于現有的格氏試劑法收率,并且中間產(chǎn)物格氏試劑不需分離,就可直接用于下步反應,十分有效簡(jiǎn)化工藝,還能減少污水排放,可以降低成本。

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