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Tim Freeman“粉體流動(dòng)”專(zhuān)欄 | 使用FT4粉體流變儀™優(yōu)化單元操作
Tim Freeman粉體流動(dòng)專(zhuān)欄 | 使用FT4粉體流變儀™支持生產(chǎn)
剪切盒測試原為確定連續、粘性粉體在施加應力下流動(dòng)初始而設計，用以模擬粉體在料斗或筒倉中的流動(dòng)。要通過(guò)測試這種類(lèi)型的粉體來(lái)理解料斗行為，相較于FT4其它方法，剪切盒測試技術(shù)穩健可靠，是個(gè)良好的補充測試。
但作為所應用數學(xué)模型的結果，用于衍生常見(jiàn)參數的分析技術(shù)受到限制，會(huì )致使得到的數據不可靠。即使直接測量的值顯示可接受的重復性水平，莫爾圓分析也會(huì )在評估剪切盒測試結果時(shí)引入大幅差異。
參數類(lèi)型
剪切盒測試反饋兩種不同類(lèi)型的參數。第一種是測試中直接測量的參數：
?作為正應力 (σ) 函數的剪切應力 (τ)
?穩態(tài)的預剪切應力
所有剪切盒測試中都將測量這些值，它們通常不需要任何近似法算得。隨后，將剪切應力作為所施加正應力的函數繪制，
并使用數據點(diǎn)構建屈服軌跡。該屈服軌跡的位置是粉體自身剪切所需應力的可靠、可重復的表達。
第二種是使用莫爾圓分析法推導的參數。它們包括 (但不限于)：
?粘結應力，由最佳擬合線(xiàn)建模的屈服軌跡與Y軸的截距。
?無(wú)約束屈服強度 (UYS)，次莫爾圓與X軸的兩個(gè)截距中較大的一個(gè)。
?最大主應力 (MPS)，主莫爾圓與X軸的兩個(gè)截距中較大的一個(gè)。
?流動(dòng)函數 (FF)，MPS與UYS的比值。
?內摩擦角 (AIF)，屈服軌跡與水平線(xiàn)之間的夾角。
使用推導參數的局限案例
推導參數取決于被測數據的數學(xué)模型，并假設剪切應力與正應力為線(xiàn)性關(guān)系。但該假設并不總能真實(shí)反映粉體的流動(dòng)特性。
對所施加應力極度敏感的粉體可能會(huì )生成陡峭的屈服軌跡，導致線(xiàn)性的最佳擬合線(xiàn)與Y軸的截距十分靠近零點(diǎn)，產(chǎn)生很低的粘結應力值。而相關(guān)的次莫爾圓會(huì )很小，產(chǎn)生極低的UYS，從而得到很高的FF。這可能會(huì )產(chǎn)生誤導，因為這樣表明粉體很容易自由流動(dòng)，而實(shí)際上它在高固結載荷下表現出相當大的剪切強度。而且，每次重復測試時(shí)，最佳擬合線(xiàn)極小的差異都將導致Y軸截距極大的變化，從而導致次莫爾圓的尺寸以及得到的粘結應力、UYS和FF值都發(fā)生極大的變動(dòng)。
圖1顯示了使用商用沸石粉重復測試的實(shí)例。兩次重復測試時(shí)測得的剪切應力值差異很小 (相對標準偏差小于3%)，但由于最佳擬合線(xiàn)與Y軸的截距太靠近原點(diǎn)，該線(xiàn)位置極小的差異都將導致UYS超出100%的偏差，FF超出150%的偏差。這同樣是在數據應用模型得到的結果，但這并不是粉體性質(zhì)的真實(shí)反映。
圖1：Y軸截距靠近零點(diǎn)對推導得的粘結應力、UYS和FF值造成的影響，盡管測得的剪切應力值相對標準偏差很小
(左側為主圖，右側為次莫爾圓的細節圖)。
還有一種情況，屈服軌跡很陡峭，最佳擬合線(xiàn)與Y軸截距小于零，表明粘結應力為負值 (這也是數學(xué)模型不一定能表示粉體真實(shí)性質(zhì)的另一證明)。此時(shí)，將無(wú)法構建次莫爾圓，從而無(wú)法得到UYS和FF值。類(lèi)似地，當最佳擬合線(xiàn)過(guò)于平緩時(shí)，預剪切點(diǎn)將位于擬合線(xiàn)上方，而不是下方 (參見(jiàn)圖2)。此時(shí)，將無(wú)法構建主莫爾圓，從而無(wú)法得到MPS和FF值。
圖2即為這兩種現象的實(shí)例。在第一張圖中，商用沸石粉三次重復測試的最佳擬合線(xiàn)延長(cháng)到原點(diǎn)下方，無(wú)法截取Y軸，因此無(wú)法反饋得到UYS和FF結果。第二張圖中，藥用輔料測試的最佳擬合線(xiàn)從預剪切點(diǎn)下方穿過(guò)，無(wú)法反饋MPS或FF值。
圖2：原點(diǎn)下方的最佳擬合線(xiàn) (無(wú)法得到UYS) 和預剪切點(diǎn)下方的最佳擬合線(xiàn) (無(wú)法得到MPS)。
實(shí)際應用中，剪切應力和正應力呈線(xiàn)性關(guān)系的，即使有也很少。隨著(zhù)正應力值接近于零時(shí)，剪切值通常會(huì )偏離線(xiàn)性關(guān)系，
導致非線(xiàn)性的屈服軌跡。這意味著(zhù)，推導出的粘結應力值和UYS值將取決于所應用的技術(shù)，而不是粉體的真實(shí)屬性。
圖3顯示了這種變化的實(shí)例山梨醇樣品。真實(shí)的屈服軌跡不是直線(xiàn)，但在執行莫爾圓分析和計算推導參數時(shí)，線(xiàn)性最佳擬合線(xiàn)并未考慮這點(diǎn)，導致Y軸截距小于零。在一些情況下，應用曲線(xiàn)最佳擬合線(xiàn)并重新進(jìn)行莫爾圓分析可得到更真實(shí)的推導參數，但其結果與線(xiàn)性擬合的結果有很大的差異。這進(jìn)一步說(shuō)明了所應用數學(xué)模型的影響。
圖3：相同測試數據的線(xiàn)性最佳擬合線(xiàn) (左圖) 和曲線(xiàn)最佳擬合屈服軌跡 (右圖)。
從剪切盒測試獲取最佳結果
如果推導參數都是剪切盒測試中記錄的參數，則上述情況將難以得到測試結果，從而無(wú)法將該樣品與其它樣品進(jìn)行比較。
因此，建議除了推導參數之外，還要記錄在最大和最小正應力下的剪切應力測量值。這些參數始終可以測得，不受到任何數學(xué)近似法的限制，從而始終可以比較剪切盒測試的結果。
作者簡(jiǎn)介
Tim Freeman，富瑞曼科技有限公司總經(jīng)理
自20世紀90年代末，Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經(jīng)理，在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測試儀的設計和持續發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專(zhuān)業(yè)機構合作并參與行業(yè)活動(dòng)，對促進(jìn)粉體加工領(lǐng)域的發(fā)展做出了
杰出貢獻。
Tim擁有英國薩塞克斯大學(xué)的機電一體化學(xué)位。他是美國結構化有機微粒系統工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項目組的導師，并經(jīng)常組織粉體表征和加工領(lǐng)域的行業(yè)會(huì )議。作為美國藥學(xué)科學(xué)家協(xié)會(huì ) (AAPS) 的“過(guò)程分析技術(shù)”焦點(diǎn)小組的前任主席，Tim是制藥技術(shù)編輯顧問(wèn)委員會(huì )的成員，以及《歐洲藥物評論》雜志的行業(yè)專(zhuān)家組成員。Tim還是化學(xué)工程師學(xué)會(huì )“顆粒技術(shù)”特別興趣小組的委員會(huì )成員、ASTM負責粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會(huì )副主席，以及美國藥典 (USP) 通論 — 物理分析專(zhuān)家委員會(huì ) (GC-PA EC) 的成員。
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