鵝去氧膽酸是目前世界上用量的治療膽結石藥物之一,同時(shí)又是合成熊去氧膽酸(UDCA)和其他甾體化合物的原料。鵝去氧膽酸主要作用是降低膽汁內膽固醇的飽和度,絕大多數患者服用CDCA70%時(shí)),脂類(lèi)恢復微膠粒狀態(tài),膽固醇就處于不飽和狀態(tài),從而使結石中的膽固醇溶解、脫落。那么,鵝去氧膽酸制造工藝是怎樣的?
材料與方法:
原料試劑鴨膽膏;鵝去氧膽酸標準品(純度98%);氫氧化鈉、冰乙酸、氯化鈣、無(wú)水甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚、雙氧水,分析純。
試驗方法取鴨膽膏10g,向其中加入75ml無(wú)水甲醇,溶解,加入30ml20%氯化鈣溶液,靜置24h,將上層清液取出,用5%氫氧化鈉溶液調節pH至11,將所得固體取出烘干。向其中加入60ml60%乙酸,加熱回流至固體全部溶解,而后將溶液倒入水中,使其析出沉淀。將沉淀過(guò)濾后烘干,即可得到鵝去氧膽酸粗品。粗品干燥后用乙酸乙酯重結晶,得鵝去氧膽酸純品。
提取工藝優(yōu)化考察影響CDCA產(chǎn)量的因素:甲醇添加量、氯化鈣添加量、乙酸添加量已經(jīng)在加入氯化鈣溶液后靜置時(shí)間的長(cháng)短。目前對于靜置時(shí)間的長(cháng)短已進(jìn)行了探究,共進(jìn)行了6組試驗,靜置時(shí)間分別為2h、4h、6h、8h、12h、24h。試驗結果如下表:將此表格制成折線(xiàn)圖的話(huà)可得到如下圖:經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的靜置后,加入CaCl溶液的甲醇溶液會(huì )析出粘稠油狀沉淀,之后能得到較為潔白的鈣鹽。最后產(chǎn)出的CDCA粗品的產(chǎn)率約為38.4%~43.2%。
近年,研究者們發(fā)現,以鵝去氧膽酸為原料,合成熊去氧膽酸工藝過(guò)程相對簡(jiǎn)單、產(chǎn)率較高,不易造成環(huán)境污染。鵝去氧膽酸是雞、鴨與鵝等膽膏中的主要有機成分,若將鵝去氧膽酸從中提取出來(lái),將會(huì )產(chǎn)生可觀(guān)的經(jīng)濟效益。同時(shí)作為合成熊去氧膽酸的原料,可以創(chuàng )造明顯的社會(huì )價(jià)值。目前,市場(chǎng)銷(xiāo)售的熊去氧膽酸主要是以此種方法合成。
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