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喹乙醇檢測方法和流程是什么

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來(lái)源:CPhI制藥在線(xiàn)
  2018-03-12
在很長(cháng)的一段時(shí)間里,喹乙醇作為一種增育飼料獸藥,受到廣大養殖戶(hù)的歡迎,但是由于后期通過(guò)檢驗,有致癌致畸的風(fēng)險,所以已經(jīng)被

在很長(cháng)的一段時(shí)間里,喹乙醇作為一種增育飼料獸藥,受到廣大養殖戶(hù)的歡迎,但是由于后期通過(guò)檢驗,有致癌致畸的風(fēng)險,所以已經(jīng)被命令禁止在養殖產(chǎn)業(yè)進(jìn)行使用,但是這并不能妨礙我們去了解這種物質(zhì)。通過(guò)一定的方法和手段,我們就可以對這種歷史中有著(zhù)重要作用的物質(zhì)做詳細的了解了。那么,喹乙醇檢測方法和流程是什么?

喹乙醇

實(shí)驗原理:科標生物檢測中心參照國標GB/T8381.7-2009飼料中喹乙醇的測定[1]  高效液相色譜法,試樣經(jīng)粉碎后用甲醇溶液提取,固相萃取小柱凈化,反相液相色譜柱分離測定,紫外檢測器檢測,外標法定量分析。

儀器試劑:高效液相色譜儀帶紫外檢測器,RE-52AA旋轉蒸發(fā)儀,HH-4數顯恒溫水浴鍋;甲醇為色譜純試劑,實(shí)驗用水為超純水。

試驗方法:

1.提?。悍Q(chēng)取5g飼料(精確到0.1mg)于具塞錐形瓶中,加入5%甲醇提取液,具塞置于搖床中,室溫下恒溫震蕩,震蕩速度為110r/min,避光震蕩45min。提取液在3500r/min條件下離心10min,過(guò)濾,得濾液。

2.凈化:SPE小柱活化:臨用前分別向SPE小柱中加入2ml甲醇和2ml超純水,對小柱進(jìn)行活化;凈化:取濾液2ml加入活化好的SPE小柱,分別用2ml0.02mol/L鹽酸、0.1mol/L鹽酸、5%甲醇溶液淋洗小柱,并將小柱吹干,最后用2ml40%甲醇洗脫。收集洗脫液。

3.色譜條件:

色譜柱:Thermoscientific-C18(250×4.6mm,粒徑5μm);

檢測波長(cháng):260nm;

流動(dòng)相:甲醇-水(梯度洗脫);

流速:1.0mL/min

進(jìn)樣量:20μL。

檢出限:0.1mg/kg

將洗脫液過(guò)0.22µm有機相濾膜,濾液上機測定。

結果計算與評價(jià):科標生物檢測中心利用外標法計算喹乙醇含量,《中國獸藥典》(2005版)明確規定,喹乙醇被禁止用于飼料添加劑。

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