現在醫藥制造中經(jīng)常會(huì )使用到中間體這種物質(zhì)，中間體相當于一種半成品，可減短藥物的制造周期。二苯甲醇是一種常見(jiàn)的中間體，主要用于有機合成，醫藥工業(yè)作為苯甲托品，苯海拉明及乙酰唑胺的的中間體。通過(guò)二苯甲醇的制備實(shí)驗，可以了解其制備過(guò)程及需要注意的地方。那么，二苯甲醇的制備實(shí)驗怎么做？
一、實(shí)驗目的：
1.掌握由NaBH4還原二苯甲酮制備二苯甲醇的方法，了解酮的還原反應機理、還原劑的種類(lèi)及特點(diǎn)。
2.進(jìn)一步熟悉用TLC判定反應終點(diǎn)的方法。
二、實(shí)驗的準備：
儀器：圓底燒瓶（100ml1個(gè)）；**溫度計（150℃1支）；回流管（1個(gè)）；吸濾瓶（1個(gè)）；布氏漏斗（1個(gè)）；水泵（公用）。
藥品：二苯甲酮1.0g(5.49mmol)；NaBH40.4g(10.57mmol)；TLC板，環(huán)己烷，乙酸乙酯，10％HCl。
三、物理常數：
|
化合物
名稱(chēng) |
分子量
|
性狀
|
比重
(d) |
熔點(diǎn)
(℃) |
沸點(diǎn)
(℃) |
折光率 (ｎ) |
溶解度 |
||
|
水 |
乙醇 |
乙 醚 |
|||||||
|
二苯酮 |
182.2 |
白色晶體 |
1.115 |
48.5 |
305.4 |
1.6077 |
不溶 |
溶 |
溶 |
|
硼氫化鈉
|
37.83 |
白色粉末 |
1.074 |
36-37 |
400 |
1.3715 |
∞ |
溶 |
不溶 |
|
乙醇（95%） |
46.07 |
無(wú)色液體 |
0.974 |
-114.1 |
78.3 |
－ |
∞
|
- |
∞ |
|
二苯甲醇 |
184.24 |
白色晶體 |
- |
69 |
298 |
- |
0.5g/L20 |
溶 |
溶 |
四、具體操作：
100mL燒杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol)，3mL水，20mL95％乙醇，再加入0.4gNaBH4（10.57mmol），室溫下(反應溫度<500C)攪拌反應20min左右，TLC跟蹤到終點(diǎn)(展開(kāi)劑：環(huán)己烷:乙酸乙酯＝10:1)。然后加入100mL水，滴加10％HCl1mL，攪拌均勻后吸濾，得二苯甲醇。
通過(guò)以上步驟和方法，即可獲取二苯甲醇這種物質(zhì)，不過(guò)在整個(gè)制備過(guò)程中一定要嚴格按照要求來(lái)進(jìn)行。
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